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利用Sol-Gel法在有机材料表面形成无机层

作者:未知  来源:日经BP   更新:2004-9-8 14:36:00  点击:  切换到繁體中文

 

日本信州大学纤维系精密素材工艺专业的村上泰讲师领导的研究小组开发成功了一种新工艺--使用基于触媒的Sol-Gel法、低温形成无机材料的高折射率涂层。该工艺有望成为未来有机半导体激光器及有机LED(发光元件)的高耐热性无机材料涂层形成的关键技术。

  具体而言,使用盐触媒(离子性触媒)在有机材料表面形成高折射率层--氧化钛(TiO2)层、使用非离子性触媒在有机材料表面形成低折射层--氧化硅(SiO2)层。目前全世界只有村上讲师的研究小组发现了可以在Sol-Gel法中实际使用的非离子性触媒。

  在PET(聚脂)等有机材料表面形成无机材料层时,必须使用能在有机材料的耐热温度以下形成薄膜的工艺。村上讲师此次通过在Sol-Gel中配合使用触媒这种新工艺,成功地将氧化钛制备成所需要的锁状而不是粒子状。

  在150℃的低温下,从Sol-Gel法的原料--烃氧基氧化钛中制备出了细密、高折射率的氧化钛层(非结晶状)。折射率在1.9以上。如果氧化钛层制备成球状粒子的话,粒子间的间隙中会混入低折射率的空气,会导致氧化钛整体折射率的下降。而锁状的间隙较小,不会影响氧化钛本来的折射率。

  氧化钛层的制备中使用了盐触媒。作为Sol-Gel法中延缓缩聚反应(Polycondensation 的盐触媒,开发出了混合弱酸醋酸和弱碱氨水的盐触媒。弱酸与弱碱的混合方法是开发中的关键所在。据说,在开发中发现了多种离子性触媒--盐触媒。

  另一方面,作为低折射层制备出了二氧化硅多孔质层。为在低温下制备内部富含低折射率空气的多孔质二氧化硅层奠定了基础。此次利用非离子性触媒、通过原料--烃氧基二氧化硅制备低折射率层。已证实非离子触媒具有延缓Sol-Gel法的加水分解反应、产生微细多孔质体的前体以及延缓加水分解反应的作用。折射率目前正在测定。

  这样,就为在耐热性较差的有机材料表面制备高耐热性无机材料质地的高折射率和低折射率层奠定了基础。通过这种工艺技术有望提高所有有机材料的耐热性。另外,村上讲师同时还在利用非离子性触媒进行纳米混合材料制造方面的研究。

  此项研究是长野上田地区科技创新事业中的基于功能性纳米高分子材料的智能信息元件研究开发项目中的一环。该项目由信州大学纤维系谷口雄教授负责。

信州大学繊維学部精密素材工学科の村上泰助教授の研究グループは、触媒を利用するゾルゲル法を用いて無機材料製の高屈折率層などを低温で作製する手法を確立した。将来の有機半導体レーザーや有機LED(発光素子)で耐熱性が高い無機材料によるコーティング層作製に必要な要素技術という。

具体的には、高屈折率層としてチタニア(TiO2)層を、塩触媒(イオン性触媒)を利用して有機材料表面に作製する一方、低屈折率層としてシリカ(SiO2)層を、非イオン性触媒を利用して作製する。実際にゾルゲル法で使える非イオン性触媒を見いだしているのは世界中で村上助教授の研究グループだけという。

PET(ポリエチレンテレフタレート)などの有機材料の表面に無機材料層を作製するには、有機材料が耐えられる耐熱温度以下で薄膜形成する手法が求められている。村上助教授は、ゾルゲル法に触媒を組み合わせる新しい手法によって、チタニアを粒子状ではなく、鎖状に成長させることに成功したもの。

ゾルゲル法の原料となるチタニアアルコキシドから、150℃以下の低い温度で、緻密で高屈折率なチタニア層(アモルファス相)をつくった。屈折率は1.9以上。チタニア層が球状粒子として作製されると、粒子間の隙間に屈折率が低い空気が入り、チタニア全体の屈折率が落ちる。これに対して鎖状では隙間が少なくなり、チタニア本来の屈折率を示す。

チタニア層作製には塩触媒を用いた。ゾルゲル法の重縮合反応を遅くする塩触媒として、弱酸である酢酸と弱アルカリのアンモニア水溶液を組み合わせた塩触媒を開発した。弱酸と弱アルカリを組み合わせるのがポイントという。イオン性触媒である塩触媒をいくつも見いだしているという。

一方、低屈折率層としてシリカの多孔質層を作製した。屈折率が低い空気を内部に多く持つ多孔質のシリカ層を低温で作製するメドをつけたもの。非イオン性触媒を利用し、原料のシリカアルコキシドから低屈折率層をつくった。非イオン触媒は、ゾルゲル法の加水分解反応を遅くし、微細な多孔質体の前駆体をつくり、加水分解を遅くする作用があることが分かっている。屈折率は現在測定中。

以上のようにして、耐熱性に劣る有機材料表面に耐熱性が高い無機材料製の高屈折率/低屈折率層を作製する技術にメドをつけた。これにより有機材料系全体の耐熱性を高めることができる。また村上助教授は、非イオン性触媒を利用して無機有機のナノハイブリッド材料をつくる研究も進めているという。

この研究開発は長野・上田地域知的クラスター創成事業のうち「機能性ナノ高分子材料によるスマート情報デバイスの研究開発」プロジェクトの一環である。同プロジェクトは信州大繊維学部の谷口彬雄教授が推進している。

 


 

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